固天泉胶囊水提液除杂工艺研究          下载免费PDF全文

郭胜伟  蔡宝昌  李丹  王天山 《中国中药杂志》2003,28(2):130-132

目的:探讨大孔吸附树脂法、壳聚糖澄清法和乙醇沉淀法在固天泉胶囊水提液中除杂结果。方法:比较大孔吸附树脂法、乙醇沉淀法和壳聚糖澄清法所得到的浸膏得率及浸膏中人参皂苷Rg₁,Re的定性分析以及Rg₁、阿魏酸含量测定考察。结果:乙醇沉淀法所得的浸膏得率为17.2％,壳聚糖澄清法所得的浸膏得率为12.8％,大孔吸附树脂法所得的浸膏得率为3.1％,3种方法均能够较好地使水提液澄明,且后两者还能够在降低浸膏得率、保留有效成分、保证制剂稳定性方面优于前者,并能缩短生产周期,降低成本。结论:壳聚糖澄清试剂法较适合于固天泉胶囊水提液除杂工艺。  相似文献   

羟基喜树碱注射液与注射用羟基喜树碱含量与有关物质的比较   总被引：3，自引：0，他引：3       下载免费PDF全文

兰静  胡昌勤  宋丹青 《中国药学杂志》2003,38(9):702-704

 目的考查国内不同企业羟基喜树碱制剂的产品质量。方法用高效液相色谱UV检测法和蒸发光散射检测法(ELSD)对来源于国内5个企业7个批次的羟基喜树碱制剂进行含量和有关物质的比较。结果羟基喜树碱注射液B厂和C厂的产品中杂质喜树碱的含量大于3％,注射用羟基喜树碱中仅D厂，杂质喜树碱含量大于3%;其它各厂的产品中，杂质喜树碱含量均小于1％。结论羟基喜树碱制剂质量的好坏、稳定与否与其制剂是粉针剂还是注射液没有直接的必然的联系；不管是哪一种制剂，只要生产企业能够提高质量意识，严把质量关，都能够得到高质量的产品。  相似文献   

市售3种法莫替丁针剂含量及总杂质评价   总被引：2，自引：0，他引：2       下载免费PDF全文

付强  李大魁  王丹阳 《中国药学杂志》2003,38(8):617-618

 目的对市售3种法莫替丁针剂进行质量对比性评价。方法采用HPLC测定3种法莫替丁针剂含量及总杂质，并以此按中国药典、美国药典及企标质控要求对市售3种针剂作出制剂质量评价。结果3种共10批次针剂含量分别为：(A)91.04%～95.04%，(B)97.11%～98.62%，(C)100.18%～101.15%间；总杂质占有比例分别为：(A)4.30%～8.59%，(B)0.80%～1.06%，(C)0.10%～0.12%间。法莫替丁水溶液受热分解，色谱图可见明显规定杂峰。结论3种针剂含量均在药典规定范围(水针A有1批号低于企标下限)，水针剂含量有与放置时间成反比的趋势；按企标总杂质要求，4批次水针A及1批粉针B均未达标，高舒达粉针均远低于企标要求。  相似文献   

那格列奈片的高效液相色谱分析          下载免费PDF全文

杜迎翔  李康乐 《中国药学杂志》2002,22(12):711-714

 目的：建立那格列奈片中主药那格列奈及杂质的高效液相色谱测定方法。方法：采用Shim-Pack CLC-ODSC 150 mmX 6.0 mm)色谱柱，曱醇-0.02 mol. L^-1磷酸盐缓冲液(pH 6.6)(75:25)作流动相,检测波长210 nm,含量测定采用外标法，杂质检查采用面积归一化法。考察了不同流动相下那格列奈的色谱行为及其与杂质的分离情况。结果：在优化的色谱条件下，片剂辅料不干扰测定，有关杂质与主药那格列奈分离良好，那格列奈线性范围5.1?101.0 mg·L^-1，最低检测限0.2 mg·L^-1，含量测定的回收率99.4%?100.4%，RSD<1.7%。结论：此法简便，准确，专属性强，重现性好，可用于那格列奈片的质量控制、稳定性考察和有效期预测。  相似文献   

恩氟烷中微量杂质的定性分析          下载免费PDF全文

张辑  李宝林  常秀玲  张国军  张青坡  李讯 《中国药学杂志》2001,36(7):478-481

 目的 对恩氟烷中微量杂质进行定性。方法 采用气相色谱 质谱联用法。结果 1号杂质可能为CCl₂FCF₂-O-CClF₂,2号杂质可能为CHClFCF₂-O-CClF₂,3号杂质可能为CCl₂FCF₂-O-CHF₂,4号杂质可能为CCl₂.FCF₂-O-CHClF和CClF_2<\sub>CF2-O-CHF₂的混合物，5号杂质可能为CHF_{2<\sub>CClF-O-CHF2<\sub>,6号杂质可能为CHF2CClF-O-CHCl2或CClF2CHF-O-CHCl2。结论 通过跟踪检测寻找到了杂质产生的原因，并加以控制。  相似文献}   

HPLC测定消旋卡多曲的含量及杂质   总被引：3，自引：0，他引：3       下载免费PDF全文

赵喆  刘树春 《中国药学杂志》2001,36(4):267-269

 目的建立新的高效液相法测定消旋卡多曲的含量及其杂质。方法采用C₁₈色谱柱(4.60cm×25 cm)，以乙腈磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾1g，加85%磷酸1mL，加水稀释至1000 mL)(70∶30)为流动相；检测波长为210 nm。结果含量线性范围为0.08～0.24 mg·mL^-1，回归方程为Y=15847X+3873(r=0.9997),已知杂质benzylthiorphan disulphide线性范围为2.40～21.6μg·mL^-1，回归方程为Y=1826X+46(r=0.9999)，其最低检测浓度为1μg·mL^-1，加样平均回收率为100.0%(n=6)。结论方法简便、快速准确。  相似文献   

高效液相色谱法同时测定奥湿克片中两组分的含量及有关物质   总被引：3，自引：0，他引：3       下载免费PDF全文

叶皓  张玫 《中国药学杂志》2000,35(3):192-194

 目的：测定奥湿克片中米索前列醇和双氯芬酸钠的含量及有关物质)方法：采用RP-HPLC，用岛津Shim-Pack CLC-C〈sub〉8〈/sub〉柱((4.6 mm×15 mm，5 μm；流动相：乙腈-甲醇-pH 3.0缓冲液(22：36：42)，检测波长：200 nm，有关物质B型米索前列醇(SC-33188)280 nm。结果：米索前列醇和双氯芬酸钠分别在10.2～163.2μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉(r=0.9995，n=9)和1.29～20.6μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉(r=0.9997，n=9)浓度范围内呈线性关系。米索前列醇和双氯芬酸钠的平均回收率(n=6)分别为100.0%，100.6%；RSD分别为0.6%，0.7%，同时测定米索前列醇的有关物质。结论：方法简便、准确。  相似文献   

褶合光谱法用于盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量检测   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

郝勇  王燕 《中国药学杂志》1997,32(3):161-163

 目的:建立用褶合光谱法进行盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)限量检测的方法。方法:选择褶合光谱波长范围为210～330 nm，间隔4 nm,以限量杂质三维褶合光谱差谱点域值为判据。结果:检测了5批样品，结果与中国药典规定的方法一致。结论:方法简便、灵敏、结果准确，适用于药物的杂质限量检测。  相似文献   

蒸馏水NO_3与NO_2杂质检查假阳性结果的成因及防止   总被引：2，自引：0，他引：2       下载免费PDF全文

周文孝 《中国药学杂志》1995,30(2):109-111

 将中国药典（１９９０年版）蒸馏水中与杂质检查法倒置应用，首先检查了所用试剂（液）自身的致阳性状况，探明了诱发假阳性的４种可能因素：醋酸和冰醋酸的致假阳性率分别为６６．６％（４／６）和５０％（３／６）；采用合阳性杂庙的醋醚、冰醋酸或水（三者之一）所配成的Ｇｒｉｅｓｓ’ｓ液；锌粉过量；操作不当所致的污染。试验还证明，醋酸酐在未完全水解之前不仅不能代替醋醚，相反对与杂质检出有间接的掩蔽作用。  相似文献   

HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱中杂质   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

刘祥东  梁琼麟  罗国安  王义明  刘清飞 《中草药》2005,36(9):1316-1318

目的建立盐酸麻黄碱(E)和盐酸伪麻黄碱(PE)中杂质的高效液相色谱HPLC测定方法。方法用RPC18色谱柱,以20mmol/LKH2PO4水溶液-甲醇(96∶4)为流动相,检测波长为210nm,分析时间为20min。结果6种麻黄生物碱均达到基线分离;混合对照品连续进样6次,色谱峰面积RSD均小于1.0%;对照品质量浓度在选定范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999);各成分最低检出限分别为:去甲基麻黄碱(NE)为0.05μg/mL,去甲基伪麻黄碱(NPE)为0.04μg/mL,E和PE为0.1μg/mL,甲基麻黄碱(ME)和甲基伪麻黄碱(MPE)为0.2μg/mL;各成分的加样回收率均大于97.1%;6个待测样品均被检测出不同程度的杂质。结论本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于麻黄生物碱类药物中杂质成分的定性和定量测定。  相似文献