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相似文献
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1.
电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁   总被引:1,自引:1,他引:0  
刘久苗 《岩矿测试》2013,32(6):893-896
红土镍矿分析没有统一的国家标准,行业标准于2013年初刚制定,其应用处于起步阶段,且行业标准中红土镍矿各元素主要采用化学分析法测定,操作程序繁琐耗时,工作量大,分析效率低。本文建立了电感耦合等离子体发射光谱测定红土镍矿中镍、钴、镁、铝和铁含量的方法。红土镍矿样采用王水溶解,加入氢氟酸和高氯酸,加热至高氯酸烟冒尽,再用盐酸溶解盐类,对消解后溶液中镍、钴、镁、铝和铁等目标元素选择了合适的分析谱线消除干扰。方法检出限镍为2.98 μg/g,钴为1.60 μg/g,镁为1.68 μg/g,铝为3.79 μg/g,铁为9.52 μg/g;方法精密度(RSD,n=11)为1.5%~2.2%;加标回收率为96.0%~102.5%。国家标准物质分析的测定值与标准值和外检值吻合较好。该方法简便快速,单元素不需分别处理,提高了分析效率,能够满足红土镍矿冶炼生产和地质探矿样品测定及时性的要求。  相似文献   

2.
火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中的铅   总被引:1,自引:1,他引:0  
王慧  刘烽  许玉宇  俞璐  吴骋  王国新 《岩矿测试》2012,31(3):434-437
样品用盐酸-硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去氢氟酸,然后以稀硝酸溶解可溶性盐类,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铅的含量。考察了不同的酸对样品的溶解效果,对介质酸度和共存元素干扰情况进行了实验。结果表明:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸可以将样品消解完全;5%以内的硝酸不影响铅的测定;100 mL体积内,100 mg铁、6 mg镍、1 mg铜、5 mg钙、2 mg锰、1 mg铬、1 mg钴、1 mg锌等共存元素对0.1 mg铅的测定不产生干扰。在选定的仪器工作参数下,Pb的检出限为0.044μg/mL,加标回收率为97%~106%,测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致。方法重复性好、准确度高,可满足准确测定红土镍矿中铅含量的分析要求。  相似文献   

3.
过硫酸铵-丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍   总被引:2,自引:1,他引:1  
红土镍矿样品用适宜比例的HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸低温消解,待样品溶解完全后在NaOH介质中,以过硫酸铵作氧化剂将Ni2+氧化为Ni4+,使Ni4+与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,采用分光光度法测定镍的含量。样品溶液中仅通过加入酒石酸钾钠作掩蔽剂,就可消除红土镍矿中其他基体元素对镍测定的干扰,避免了萃取分离操作和有机试剂对环境的污染。在优化的酸碱度、试剂加入顺序及用量、显色时间等实验条件下,镍的线性范围为0~2.0μg/mL,方法检出限为0.1 mg/g,精密度为(RSD)为0.75%~1.69%,加标回收率为95.4%~102.7%。方法用于分析红土镍矿中镍的含量,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符。该方法简便,稳定性好,仪器价格低廉,可用于批量红土镍矿样品中镍的快速准确测定。  相似文献   

4.
采用密闭式微波消解系统处理土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理体系。各元素的检出限为0.16~2.52μg/g,回收率为95.2%~106.6%,精密度为2.03%~9.79%(n=7)。方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行土壤中多元素测定的高效方法。  相似文献   

5.
国内实验室制备红土型镍、钴矿分析样品时,通常是将矿样直接通过磨细或者将矿物的砾石扔掉再进行磨细而制得的,由于矿样含有一定比例的砾石,而砾石的孔隙富集一定量的镍、钴元素,造成评价镍、钴矿床品位偏低的问题。本文将红土型镍钴矿样品烘干擀细,通过2 mm标准筛筛分,保留筛下样品;将筛上样品置于2 mm的筛子中进行水洗,去除洗后的砾石;经水洗的样品通过研制的样品抽滤装置进行脱水、烘干。然后将筛下样品和制备好的筛上样品混匀,用堆锥四分法进行缩分,经过碎样机磨细使样品粒度达到74μm(200目),制得红土型镍钴矿分析样品。使用研制的样品制备方法制备红土型镍钴矿分析样品,测定镍、钴元素的品位比传统直接磨细制备的样品的测定品位高7%~14%。制备过程无污染、快速、安全、成本低、效率高,制备的分析样品能够准确代表镍钴矿床镍、钴的品位,克服了以往不经水洗直接碎样,使镍钴矿床品位偏低的问题。该制样方法对地质勘探找矿、矿床品位的评价起到关键作用,同时对镍钴矿床冶炼提供了重要的技术支持。  相似文献   

6.
钴作为当今社会必需的一种关键矿产资源,岩浆铜镍矿床是我国钴资源供应的重要矿床种类之一,该类矿床中钴元素通常赋存于镁铁质硅酸盐矿物、硫化物、类硫化物和铁氧化物中,然而镁铁质硅酸盐和铁氧化物中的钴难以分选利用,因此钴赋存状态的厘定是铜镍矿床中钴资源评价和利用的重要前提。新疆东天山-北山地区发育大量晚古生代、普遍伴生钴的岩浆铜镍矿床,其中位于北山地区的坡一镍矿床以赋含高镍硫化物为特色,是研究岩浆铜镍矿床中钴元素的赋存状态、分布特征以及钴与镍相互关系的理想对象。坡一镍矿的含矿岩相主要为单辉橄榄岩、纯橄岩和橄长岩,以稀疏浸染状矿化为主,钴主要以类质同象形式赋存于镍黄铁矿,其次为铬尖晶石、橄榄石和磁黄铁矿,少见独立钴矿物。矿物微区原位分析结果显示原生矿物中钴含量由高到低依次为镍黄铁矿(~8404×10-6)>>铬尖晶石(~475×10-6)>磁黄铁矿(高Ni含量)(~299×10-6)>橄榄石(~137×10-6)>黄铜矿(~13.0×10-6)>磁黄铁...  相似文献   

7.
ICP-AES法同时测定红土型镍矿中镍、钴、铁、镁研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过选择分析谱线、处理样品方法和消除干扰因素等实验,建立ICP-AES法同时测定红土型镍矿中镍、钴、铁、镁4种元素的方法,解决利用常规化学法测定步骤繁琐,分析周期长,工作量大等问题,方法回收率为99.2%-105%,精密度(RSDn=10)为0.42%-3.89%。  相似文献   

8.
样品经氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸混合酸一次加入冷浸直接溶解,在5%(体积分数)的盐酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中的铜、镍、铁、氧化镁,克服了传统分析方法操作繁琐、周期长、成本高,而过程难以控制等缺点。方法检出限为铜2.0μg/g,镍3.0μg/g,铁10μg/g,氧化镁20μg/g;精密度(RSD,n=12)为0.8%~4.1%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。对于富镁铁岩类矿石中含量较高的硫化物的测定,采用一次加混合酸冷浸除硫后,再加热分解样品,结果令人满意;其中含量较高的铁和氧化镁,采用分取稀释测定,减小基体干扰。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门批量样品的分析。  相似文献   

9.
王凯  金樱华  李晨  闵红  屠虹 《岩矿测试》2012,31(1):142-146
样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%~120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。  相似文献   

10.
随着高品位硫化镍资源的日益减少及社会发展对镍需求量的日益增加,低品位红土镍矿的开发利用受到人们的日益关注。本文在对某蛇纹石型红土镍矿详细的矿物学研究基础上,进行了常压硫酸溶解浸出实验研究,获得硫酸浓度1 mol/L、液固比10、浸出反应温度70℃以上、反应时间6 h左右、磨矿细度65%(76μm以下含量)左右的最佳硫酸溶解浸出实验条件;该实验条件下,红土镍矿中Ni、Fe、Mg的浸出率分别为94.4%、72.1%和88.64%。本研究可为该类型红土镍矿的经济回收利用提供科学依据。  相似文献   

11.
采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用PW2440X射线荧光光谱仪对多目标地球化学调查样品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、K2O、CaO、Ti、Mn、Fe2O3、Co、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Zn、Cu、Ni、V、Cr、Ba、La等组分进行测定。重点讨论了微量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质分析检验,结果与标准值吻合,用GBW07308和GBW07310水系沉积物国家一级标准物质作精密度试验,统计结果RSD(n=12)除La、Cr、Co和Th<14.00%以外,其余各组分均小于6.00%。  相似文献   

12.
Komatiites are mantle-derived ultramafic volcanic rocks. Komatiites have been discovered in several States of India, notably in Karnataka. Studies on the distribution of trace-elements in the komatiites of India are very few. This paper proposes a simple, accurate, precise, rapid, and non-destructive wavelength-dispersive x-ray fluorescence (WDXRF) spectrometric technique for determining Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Ba, Pb, and Th in komatiites, and discusses the accuracy, precision, limits of detection, x-ray spectral-line interferences, inter-element effects, speed, advantages, and limitations of the technique. The accuracy of the technique is excellent (within 3%) for Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Zr, Nb, Ba, Pb, and Th and very good (within 4%) for Y. The precision is also excellent (within 3%) for Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Ba, Pb, and Th. The limits of detection are: 1 ppm for Sc and V; 2 ppm for Cr, Co, and Ni; 3 ppm for Cu, Zn, Rb, and Sr; 4 ppm for Y and Zr; 6 ppm for Nb; 10 ppm for Ba; 13 ppm for Pb; and 14 ppm for Th. The time taken for determining Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Ba, Pb, and Th in a batch of 24 samples of komatiites, for a replication of four analyses per sample, by one operator, using a manual WDXRF spectrometer, is only 60 hours.  相似文献   

13.
李刚  高明远  诸堃 《岩矿测试》2010,29(1):17-22
采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。  相似文献   

14.
采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用ARL ADVANT’XP+型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中C、N、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、S、Cl、K2O、CaO、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Ba、As、Br、Hf、La、Ce和Nd等36个组分进行测定。重点研究了C、N等元素的测定务件和痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普敦散射作内标校正基体效应。经标准物质校验,结果与标准值吻合。方法的检出限、精密度和准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求。用GBW 07404土壤国家标准物质进行测试,12次重复测定的精密度(RSD),除N和Cl〈11.0%,其余各组分均〈6.0%。  相似文献   

15.
钒钛磁铁矿样品经过氧化钠熔融,盐酸提取,溶液分取稀释后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定其中的V2O5、TiO2、Co、Ni。实验确定过氧化钠的用量为1.5 g,盐酸的用量为10 mL,选择干扰元素较少和背景干扰较小的V、Ti、Co、Ni分析谱线分别为292.4 nm、334.9 nm、230.7 nm、231.6 nm,在稀释因子为10(总稀释因子5000)的条件下进行分析,方法检出限为0.05~0.17μg/g。用国家一级钒钛磁铁矿标准物质GBW 07225(原矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW 07226a(精矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW 07227(尾矿)验证方法精密度和准确度,方法精密度(RSD,n=12)为0.41%~1.91%;除含量较低的Ni和Co外,相对误差(RE,n=4)均小于5%。通过安装氩气加湿器有效地解决了盐分较大带来的影响,在标准系列中加入等量空白溶液,保持基体与试样一致,消除了基体效应。方法分解样品彻底完全,分析流程简单,易于掌握,一次熔样可以同时测定多种元素,可适用于大批量样品分析。  相似文献   

16.
采用HCl-HNO3-HF-H2SO4溶矿,利用电感耦合等离子体发射光谱仪内标法(ICP—AES)测定,建立了钛铁矿、钒钛磁铁矿中铜、钴、镍、锰、钒、铬等元素的同时测定方法。对电感耦合等离子体发射光谱仪测定的最佳仪器条件及分析谱线进行了选择,并对钛、铁基体的影响以及采用Y内标元素消除基体的影响进行了研究。实验结果表明:采用内标法能够消除基体对被测元素的影响,改善分析准确度和精密度,与经典分光光度法和原子吸收法相比较,具有检出限低、灵敏度高,操作简便、快速等突出优点。方法经国家一级钒钛磁铁矿标准物质验证,测定值与标准值吻合。  相似文献   

17.
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-柠檬酸处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钼矿中钴、铬、铜、钼、镍、铅、锡、钨、钇、锌10个元素,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。测定的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3.0%,经国家一级钼矿标准物质分析验证,结果与推荐值吻合。  相似文献   

18.
Zusammenfassung Es wurden 125 basaltoide Gesteine Mittel- und Südeuropas und anderer Provenienz auf Co, Cr, Cu, Ni, Sc, V, Y und Zr spektralanalytisch untersucht. Olivinplagioklas-, Nephelin- und Leuzitbasalten, einschließlich den von ihnen ableitbaren Tuffe und Tuffite lassen sich bei binärer Korrelation der Elemente Ni/Co, Ni/Cu, Ni/Cr und Ni/Zr definierte Konzentrationsfelder zuweisen. Das Konzentrationsfeld der Olivinplagioklasbasalte allein fällt durch eine enge Abgrenzung auf. Sie zeigen auch die geringsten regionalen Unterschiede. Ihre Gehalte an Cr, Ni und Co, vielleicht auch V, sind durchwegs höher als in den alkalireichen Basalttypen.
Summary In this work 125 samples of basaltic rocks of Central- and South-Europe and of other regions were analysed spectrochemically for the trace elements Co, Cr, Cu, Ni, Sc, V, Y and Zr. Olivineplagioclase basalts, nephelinitic and leucitic basalts including their tuffs and tuffites show definite concentration fields in binary correlation diagrams of Ni/Co, Ni/Cu, Ni/Cr or Ni/Zr. Only the Concentration field of the olivineplagioclase basalts is remarkable showing narrow limits. The regional influence seems to be small. Their contents on Co, Cr and Ni, may be V too, are higher than in the basaltic rock types richer on and Ni, may be V too, are higher than in the basaltic rock types richer on alkalies.


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19.
杨剑  万飞  王佳丽  杨婷 《吉林地质》2009,28(2):116-119
采用硼酸镶边垫底的粉末样品压片制样,用ARL ADVANT′XP+型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl等31个组分进行测定。重点研究了Cl和S等元素的测定条件、痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普敦散射作内标校正基体效应。经标准物质校验,结果与标准值吻合。方法的检出限、精密度和准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求。  相似文献   

20.
采用经验和数法校正基体效应,X荧光光谱测定样品中的主、次痕量元素是一种简便而快速的方法,但由于经验系数的求取很大程度上取决于标准样品的类型、含量范围和计算方法,往往使用范围有一定的局限性,本文提出的标准分类法计算经验系数,  相似文献   

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