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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 109 毫秒
1.
高效液相色谱法测定吲哚美辛栓的含量及有关物质   总被引:3,自引:0,他引:3       下载免费PDF全文
高青  张喆  周立春 《中国药学杂志》2005,40(15):1176-1177
 目的采用HPLC测定吲哚美辛栓的含量及有关物质。方法采用Waters-C18(4.6mm×25cm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1mol·L-1冰醋酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为228nm。结果在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,两种杂质的最小检出量均为0.1ng。在5.2~516mg·L-1内,有良好的线性关系,r=0.9996;平均回收率为100.1%(RSD为0.6%,n=9)。结论该方法测定灵敏、选择性、重现性好,可以用于本品的含量测定和有关物质的检查。  相似文献   

2.
反相HPLC分析硫氰酸红霉素的相关物质及主组分含量   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
陈悦 《中国药学杂志》2007,42(23):1822-1826
 目的建立一种适用于硫氰酸红霉素相关物质分析及主组分含量测定的质控分析方法。方法采用RP-HPLC,基于硅胶的并耐受高pH值的十八烷基硅烷键合柱为固定相,以水-0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(pH10.3)-乙腈为流动相;指定以Water公司XTerra@RP18色谱柱进行相关物质分析,流动相比例定为25∶35∶40;指定以Agilent公司Extend-C18色谱柱进行主组分含量测定,流动相比例定为18∶35∶47。流速为1.0 mL·min-1;柱温为50℃;检测波长为210 nm。结果硫氰酸红霉素主组分红霉素A色谱峰的理论板数高于10 000;红霉素A与最大次组分红霉素E的分离度符合要求。在本实验建立的反相色谱系统中,红霉素对照品的线性范围是0.515~2.161 g·L-1,供试品的线性范围是0.538~2.011 g·L-1;以主成分自身对照法检测供试品中所含次组分、杂质或降解产物,线性范围是0.5%~10%。本法的检测限为10~15 mg·L-1,定量限为60.1mg·L-1。方法重复性好。结论作为与抗生素微生物检定法并列,但专属性更强,更精密、准确、耐用的色谱分析方法,用于硫氰酸红霉素的相关物质分析与主组分含量测定,可明显提升产品质控水平。  相似文献   

3.
 目的:建立一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定苯甲酸和水杨酸的含量。方法:使用阴离子交换色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(30∶70),检测波长为244 nm。结果:样品测定在8 min内完成,苯甲酸在60~480 mg·L-1范围内,r=0.9995, RSD=0.72%,平均回收率为99.5%;水杨酸在30~240 mg·L-1范围内,r=0.9995, RSD=0.67%,平均回收率为100.7%。结论:本方法可快速准确地检测复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量。  相似文献   

4.
 目的:建立血清中硫酸奈替米星的高效液相色谱 间接光度检测法(HPC-IDP)。方法:以烟酰胺为检测剂,庚烷磺酸钠为反离子,固定相Spherisorb C18,流动相为甲醇-PH2的磷酸缓冲液(20∶80),内含烟酰胺0.4mmol·L-1,庚烷磺酸钠5mol·L-1。测定了4例患者单剂量im后的血清浓度并计算药动学参数。结果:线性范围0.5mg·L-1-15.0mg·L-1,线性回归方程c=0.855-4.384×10-6H,r=0.998?回收率平均为93.27%,RSD日内平均为4.95%,日间平均为5.71%。结论:本法操作简便,灵敏度高,适于作为血清中硫酸奈替米星的检测方法。  相似文献   

5.
目的:建立RP-HPLC同时测定山西地产海红果中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚的含量。方法:采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长360 nm;柱温为25℃。结果:芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚线性范围分别为1.87~46.67 mg·L-1,6.40~160.0 mg·L-1,3.33~83.33 mg·L-1,0.80~20.00 mg·L-1;平均回收率(n=6)分别为99.2%(RSD 2.9%),98.2%(RSD 1.9%),97.4%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 1.3%)。结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可用于评价海红果的药用价值。  相似文献   

6.
 目的 建立测定水飞蓟宾纳米结构脂质载体中主药含量及包封率的方法。 方法 采用高效液相色谱法测定药物含量,色谱柱为 Kromasil C18 柱( 4.6 mm×150 mm , 5 μm ),流动相为甲醇 -0.35 mol·L-1 醋酸( 48 ∶ 52 ) , 流速为 1 mL·min-1 ,检测波长为 288 nm ;分别采用离心超滤法、葡聚糖凝胶过滤法分离水飞蓟宾纳米结构脂质载体和游离药物以测定包封率。 结果 ■ 水飞蓟宾在 1~40 mg·L-1 内线性良好( <> r =0.9998 ),平均回收率为 99.57%(RSD=0.52%) ,离心超滤法及葡聚糖凝胶过滤法测得平均包封率分别为 96.87% , 84.20% 。 结论 采用离心超滤法分离脂质载体与游离药物,高效液相色谱法测定药物含量,可高效、准确、方便地测定水飞蓟宾纳米结构脂质载体包封率。  相似文献   

7.
 目的建立豚鼠外耳淋巴液中磷酸地塞米松的含量测定方法。方法采用听泡灌注给药,在给药结束后30 min采集鼓阶外淋巴液,应用高效液相色谱仪测定磷酸地塞米松的含量。HPLC色谱条件为ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为7.56 mmol·L-1硫酸铵-乙腈(70∶30),流速1.0 mL·min-1,柱温20℃,紫外检测波长239 nm。结果磷酸地塞米松的线性范围为0.10~4.8 mg·L-1(r=0.999 8)。最低检测限为6.25μg·L-1,日内和日间RSD分别为2.17%和3.25%。结束给药30 min后鼓阶外淋巴液中磷酸地塞米松的浓度为2.20 mg·L-1。结论方法灵敏、准确,重现性好,可用于外淋巴液中磷酸地塞米松的测定。  相似文献   

8.
铋甲西林片的高效液相色谱分析研究   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
 目的建立铋甲西林片中甲硝唑和阿莫西林的含量测定方法,为制剂的质量控制提供有效的分析手段。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS(6.0mm×150mm)不锈钢柱,以pH6.5,0.02mol·L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(90:10)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长272nm,进样量10uL。考察了不同流动相下两主药的色谱行为、供试品溶媒对甲硝唑和阿莫西林稳定性的影响情况。结果甲硝唑和阿莫西林可完全分离,片剂辅料、其它主药成分、有关杂质和降解产物对两主药无干扰,方法用于铋甲西林片中甲硝唑和阿莫西林的同时测定,回收率分别为99.88%和99.96%,RSD<1.7%。结论方法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好。  相似文献   

9.
 目的建立高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤原料及片剂的含量及有关物质。方法采用Altima C18色谱柱,以0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH3.0)为流动相,柱温为35℃;检测波长248nm;流速1.0mL·min-1。结果硫鸟嘌呤在8~120mg·L-1内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为0.12mg·L-1,回收率为99.27%。结论本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤含量及有关物质的测定。  相似文献   

10.
 目的建立同时测定人血浆和尿中哌拉西林/他唑巴坦浓度的高效液相色谱方法。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白,二氯甲烷二次提取去杂质,用水相进样,尿液直接稀释,采用梯度洗脱的方式同时测定哌拉西林/他唑巴坦,经CAPCELLPAK C18柱分离,220 nm波长检测。结果哌拉西林/他唑巴坦的血浆样品线性范围分别为0.5~400 mg·L-1(哌拉西林)和0.5~100 mg·L-1(他唑巴坦),尿样线性范围分别为2.5~2 000 mg·L-1(哌拉西林)和2.5~500 mg·L-1(他唑巴坦),低、中、高3个浓度的提取回收率分别为85.3%~92.9%(哌拉西林)和87.6%~90.8%(他唑巴坦),日内、日间相对标准偏差均低于10%。结论本方法准确性好、操作简单,可满足药动学研究的要求。  相似文献   

11.
梯度洗脱HPLC测定克拉霉素缓释片的有关物质   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
林玲  施洁明 《中国药学杂志》2008,43(18):1424-1425
 目的建立梯度洗脱HPLC测定克拉霉素缓释片的有关物质。方法采用kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.476%磷酸二氢钾溶液(用1 mol·L-1磷酸调pH至4.4)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.1mL·min-1,检测波长205 nm,柱温40℃。结果克拉霉素在1.73~17.31 mg·L-1内,浓度与峰面积呈良好线性,r=0.999 9。结论本法简便,准确,可定量测定克拉霉素缓释片的有关物质。  相似文献   

12.
HPLC测定洛伐他汀烟酸缓释片中两组分含量   总被引:3,自引:0,他引:3       下载免费PDF全文
 目的建立洛伐他汀烟酸缓释片中2个组分(洛伐他汀、烟酸)含量的高效液相色谱法。方法采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.005 mol·L-1己烷磺酸钠溶液-乙腈(35:65)为流动相,检测波长为239 nm。结果烟酸和洛伐他汀的浓度分别在49.8~249和2~10 mg·L-1有良好的线性关系(r=0.999 6),样品的回收率分别为99.93%(n=6,RSD=0.73%)和101.3%(n=6,RSD=1.61%)。结论本法简便、快速,重现性好,灵敏度高,适用于洛伐他汀烟酸缓释片的质量控制。  相似文献   

13.
 目的建立同时测定马来酸依那普利叶酸片中马来酸依那普利和叶酸含量的方法。方法采用离子对反相高效液相色谱法。C18柱,以乙腈-40 mmol·L-1磷酸氢二钾溶液(40∶60)(含10 mmol·L-1的十六烷基三甲基溴化铵,用磷酸调pH到7.5)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm,柱温为60℃。结果马来酸、叶酸和依那普利之间能够达到很好分离;马来酸依那普利的线性范围为202.5~810.0 mg·L-1,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.91%,RSD=1.15%(n=9);叶酸的线性范围为16.28~65.12 mg·L-1,r=0.999 8(n=6),平均回收率为100.11%,RSD=1.20%(n=9)。结论该法能够同时测定两组分的含量,而且简便、准确、快速,可用于批次样品的含量测定及质量控制。  相似文献   

14.
朱南平  徐平声 《中国药学杂志》2006,41(13):1013-1015
 目的建立HPLC测定血浆中那格列奈,并研究其药动学及相对生物利用度。方法18名受试者随机等分成2组,先后单剂量po受试制剂或参比制剂后,采用HPLC测定血药浓度,计算药动学参数并进行方差分析,以双单侧t检验进行生物等效性判定。结果单次服用60 mg受试制剂或参比制剂后的药动学参数AUC0~10,AUC0~∞,ρmax,tmaxt1/2分别为(6.84±3.51)和(7.24±3.51)mg·h·L-1,(6.95±3.45)和(7.38±3.58)mg·h·L-1,(4.35±2.45)和(4.20±2.13)mg·L-1,(1.02±0.48)和(1.16±0.51)h,(2.20±0.78)和(2.04±0.65)h。受试制剂对参比制剂的相对生物利用度为(94.5±13)%。2种制剂的药动学参数无明显差异。结论HPLC能快速、准确测定人血浆中的那格列奈,受试制剂与参比制剂具有生物等效性。  相似文献   

15.
高效毛细管电泳法测定注射用水溶性维生素的含量   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
施卉  邱利焱  金一  金龙宇 《中国药学杂志》2007,42(19):1501-1504
 目的采用高效毛细管电泳法(HPCE)的胶束毛细管色谱(MECC)模式分离和测定注射用水溶性维生素的含量。方法未涂层熔融石英毛细管67 cm(有效长度55 cm)×50μm;运行缓冲液为50 mmol·L-1 SDS-50 mmol·L-1的硼酸钠溶液(pH8.33);6.89 KPa×10 s压力进样;运行电压15.0 kV;检测波长214 nm;毛细管柱温25℃。结果注射用水溶性维生素中的九种成分分离完全,烟酰氨、维生素B6、D-生物素、核黄素磷酸钠、维生素B12、维生素C、泛酸钠、叶酸、维生素B1的线性范围分别为4.16~520.0 mg·L-1(r=0.999 1),0.40~50.0 mg·L-1(r=0.999 7),0.42-52.0 mg·L-1(r=0.999 3),0.40~50.0 mg·L-1(r=0.998 2),0.39-49.0 mg·L-1(r=0.999 6),8.00~1 000.0 mg·L-1(r=0.992 0),0.83-104.0 mg·L-1(r=0.999 5),0.42~53.0 mg·L-1(r=0.999 0),0.41~51.0 mg·L-1(r=0.999 8),n=5;精密度(RSD)分别为1.75%,1.04%,1.6%,2.84%,1.85%,3.26%,1.58%,2.5%,1.92%(n=5);最低检测质量浓度分别为0.60,0.16,0.24,0.23,0.21,0.45,0.41,0.20,0.18 mg·L-1。结论采用HPCE测定注射用水溶性维生素的方法简便、结果可靠。  相似文献   

16.
HPLC测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
 目的测定中肺合剂中防己诺林碱、粉防己碱的含量。方法样品经预处理后采用RP-HPLC同时测定它们的含量。色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax Elipse XDB-C18;流动相为0.06%三乙胺-乙腈溶液(44∶56);流速为1.0 mL·min-1;检测波长设在240 nm;柱温30℃。结果防己诺林碱在0.437 5~17.5 mg·L-1与粉防己碱在0.875~35.0 mg·L-1内,峰面积与其浓度具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为89.30%~94.35%(防己诺林碱),90.08%~95.74%(粉防己碱)。结论本方法简便、快速、准确,可同时测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量。  相似文献   

17.
 目的 建立测定血浆中国产磷酸奥司他韦胶囊(商品名:军科奥韦胶囊)活性代谢产物浓度的LC-MS/MS方法,研究军科奥韦胶囊在中国健康男性志愿者的主要药动学参数以及与参比制剂的生物等效性。方法 采用2制剂双周期交叉试验设计,24名受试者分别单剂量口服受试制剂军科奥韦胶囊和达菲参比制剂,用LC-MS/MS测定其活性代谢产物的含量,所得参数经BAPP2.0软件计算药动学参数并考察生物等效性。结果 口服参比制剂及受试制剂后,其活性代谢产物的ρmax分别为(625.17±147.76)和(633.57±115.28)μg·L-1tmax分别为(4.5±1.0)和(4.5±1.2)h;t1/2分别为(8.13±1.13)和(7.79±0.89)h;MRT分别为(12.09±1.38)和(11.95±1.03)h; AUC0-τ分别为(7 247.02±1 720.33)和(7 506.16±1 454.36)μg·h·L-1;AUC0-∞分别为(7 428.75±1 793.94)和(7 659.99±1 477.83)μg·h·L-1;受试制剂对参比制剂的相对生物利用度为(105.8±17.7)%。结论 利用方差分析及双单侧t检验分别对受试和参比制剂进行生物等效性评价,军科奥韦胶囊和已上市的达菲胶囊制剂具有生物等效性。  相似文献   

18.
RP-HPLC同时测定三黄片中4种有效成分的含量   总被引:6,自引:0,他引:6  
 目的利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相组成为A:0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH 3.0,内含5mmol·L-1十二烷基磺酸钠),B:甲醇,C:乙腈,梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min-1。结果大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为0.26~32.88 mg·L-1(r=0.999 9),0.54~68.88 mg·L-1(r=0.999 9),9.83~1 258 mg·L-1(r=0.999 7),3.07~392.8 mg·L-1(r=0.999 8);回收率分别为99.7%,100.2%,100.2%和98.0%,方法精密度良好,RSD均小于2.0%,方法的重现性良好,RSD均小于1.3%。结论该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制三黄片的质量。  相似文献   

19.
玄参中4种主要活性成分的HPLC定量分析   总被引:9,自引:0,他引:9  
 目的建立应用HPLC-UV同时测定玄参中4种主要活性成分——哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside含量的方法。方法采用Hypersil BDS-C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长278 nm,柱温25℃。结果哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside线性范围分别为15.12~302.4 mg·L-1,7.72~154.4 mg·L-1,24.84~496.8 mg·L-1,6.64~132.8 mg·L-1;平均回收率(n=5)分别为101.59%(RSD=2.40%),96.75%(1.32%),100.11%(3.95%),99.89%(2.08%)。结论本方法简单、快速、准确可靠,可作为玄参药材的质量控制方法。  相似文献   

20.
 目的 寻找准确而简便地测定氯沙坦钾复方制剂中氢氯噻嗪、氯沙坦钾两种成分含量的方法。方法 采用毛细管区带电泳色谱(CZE),以0.02mol·L-1磷酸-硼酸盐缓冲液(pH=7.5),分离电压18kV(运行电流35~40μA)。结果 两种成分在6min内达到完全基线分离,保留时间在4~6min之间,氢氯噻嗪、氯沙坦钾线性范围分别为76~570mg·L-1和79~590mg·L-1,浓度与峰面积呈良好的线性关系。选用乙基巴比妥酸为内标,可对氯沙坦钾复方制剂中氢氯噻嗪、氯沙坦钾两种成分分别进行含量测定,批内RSD均小于1%(n=9),两种成分的加样回收率不低于97%,RSD均小于3%(n=9)。结论 本实验结果表明,用毛细管区带电泳(CZE)法进行氯沙坦钾复方制剂中氢氯噻嗪、氯沙坦钾两种成分的含量测定,方法准确、可靠,简便易行。  相似文献   

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