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1.
通过硅氢化加成及还原反应,将四烯丙基硅烷（G0）官能化,制备端基为4个Si—H键的碳硅烷枝状分子。考察不同的催化剂、溶剂、投料方式及温度对官能化反应的影响,以及不同的流动相、床层体积及流速对硅胶柱层析分离效果的影响,并通过高效液相色谱（HPLC）、红外光谱（IR）和核磁共振氯谱（1H-NMR）对分离产物进行表征。结果表明:采用H2PlCl6-C3H7OH为催化剂,四氢呋喃为溶剂,溶液式投料,滴加温度和后续反应温度已控制在0和35℃的条件下,制备端基为4个Si—H键的碳硅烷枝状分子,采用石油醚为洗脱剂,在床层为φ2.5 cm×35 cm,流速为2.0mL/min硅胶柱中对其进行分离纯化,总收率达到70.5%:经鉴定,产物结构完整,与理论结构相符合。 相似文献
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半合成人肿瘤坏死因子ＴＮＦ－α在大肠杆菌中高表达，发酵后收集菌体经超声破碎，然后在１２０００ｒ／ｍｉｎ４℃离心１０ｍｉｎ，上清经６０℃热处理３０ｍｉｎ，离心上清用６０％饱和度的硫酸铵沉淀，再依次经过ＳｅｐｈａｄｅｘＧ－２５，ＤＥＡＥ－５２纤维素和Ｓｅｐｈａｄｅｘ－Ｇ－７５柱层析，得到的纯化ｒｈＴＮｆ－ａ比活性为２×１０＾７ｕ／ｍｇ，回收率为２４％，经过ＳＤＳ－ＰＡＧＥ电泳和ＨＰＬＣ鉴定，纯度达９５ 相似文献
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硅胶柱层析法提纯茶多酚的研究 总被引：3，自引：0，他引：3
采用硅胶柱层析法分离精制茶多酚.以粗茶多酚为原料,采用硅胶为吸附剂,乙酸乙酯为洗脱剂,得到的茶多酚儿茶素总含量可达到90%以上,其中酯型儿茶素含量超过75%,EGCG最高接近60%,咖啡因含量可降低至不能检出.该方法操作简便,分离效果好,使用成本低. 相似文献
4.
本文提出了用柱层析法提纯三氮烯类试剂的新方法.用层析硅胶作固定相,以环己烷:石油醚:乙酸乙酯(2∶2∶1)为淋洗剂,干柱层析法分离.纯化后试剂经薄层层析、元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱及有效成分的测等证明,提纯效果令人满意. 相似文献
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半合成人肿瘤坏死因子ＴＮＦ－α在大肠杆菌中高表达．发酵后收集菌体经超声破碎，然后在１２０００ｒ／ｍｉｎ４℃离心１０ｍｉｎ，上清经６０℃热处理３０ｍｉｎ，离心上清用６０％饱和度的硫酸铰沉淀，再依次经过ＳｅｐｈａｄｅｘＧ—２５、ＤＥＡＥ—５２纤维素和ＳｅｐｈａｄｅｘＧ—７５柱层析，得到的纯化ｒｈＴＮＦ—α比活性为２×１０７ｕ／ｍｇ，回收率为２４％．经过ＳＤＳ—ＰＡＧＥ电泳和ＨＰＬＣ鉴定，纯度达９５％左右，分子量为１７×１０３．ｒｈＴＮ—α对热稳定性试验表明，—２０℃下贮存一年或者０℃下贮存一个月，ｒｈＴＮＦ—α活性仍保留５０％．人胃癌和肝癌细胞株的体外抑瘤试验和接种小鼠的活体抑瘤试验表明，本实验取得的ｒｈＴＮＦ—α具有明显的抑瘤生长作用． 相似文献
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用柱层析法分离分析辣椒色素中的黄色素 总被引：3，自引：0，他引：3
采用柱层析法分离分析红辣椒色素中的辣红素和辣黄素。以硅胶为固定相,丙酮,９５％乙醇分别作为辣红素和辣黄素的洗脱剂,每次分离的色素量为硅胶质量的１／２５－１／５０,分离后的液体经减压蒸馏得到浓缩产物。 相似文献
7.
以鸡蛋卵黄为材料,采用二元有机溶剂为提取剂,丙酮为沉淀剂,应用正交试验确定卵黄卵磷脂的最佳提取条件;选择硅胶G为吸附剂,以不同有机溶剂配比组成的洗脱体系为洗脱剂,经单因素试验柱层析法纯化卵磷脂.结果表明:提取温度25℃,提取时间60min,醇醚体积比4∶1提取效果最佳;无水乙醇、甲醇混合溶剂为最佳纯化洗脱剂组合,并获得了纯度达99.3%的卵黄卵磷脂. 相似文献
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用柱层析法分离纯化蛋黄卵磷脂 总被引：13，自引：0，他引：13
对25％的蛋黄卵磷脂法应用柱层析法进行纯化分离，以硅胶为固定相，氯仿、甲醉作为梯度洗脱剂；应用硅胶G薄层层析法进行定性鉴定，薄层扫描仪定量分析，结果显示柱层析法纯化的卵磷脂经薄层层析分析呈单一斑点，经过薄层扫描仪测定纯度达97．5％，5g粗卵磷脂得到卵磷脂1．07g。 相似文献
9.
γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的合成 总被引：4，自引：1，他引：3
以甲基二氯硅烷（DCMS）和乙醇为原料,醇解制得中间体甲基二乙氧基硅烷,然后在Pt—C12H24Si4O4配合物催化剂（简称催化剂）的作用下,和烯丙基缩水甘油醚（AGE）进行硅氢加成反应制得γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷．考察了反应温度、滴加速度、以及溶剂对中间体甲基二乙氧基硅烷收率的影响;采用气相色谱-质谱（GC—MS）法对γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的结构进行了表征,并考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等条件对其收率的影响,得出了一个最佳反应条件． 相似文献
10.
目的:通常青龙衣提取物中胡桃醌含量相对较低,影响活性的发挥,为此寻求一种简单而有效地纯化方法,确定纯化工艺条件.方法:通过吸附实验选择适当的树脂,采用树脂柱—硅胶柱联合法研究青龙衣中胡桃醌的纯化工艺条件.结果:选择树脂CAD45装柱,当上样速度为0.3 mL/min,洗脱速度为0.3mL/min时,产品纯度为75.9%,收率为4.8%.采用傅里叶红外光谱分析检测产品,确定为胡桃醌.结论:采用树脂柱和硅胶柱联合可以纯化青龙衣中胡桃醌,该技术可应用于工业生产. 相似文献
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用柱色谱纯化牛红血球超氧化物歧化酶 总被引：1，自引：0，他引：1
比较了几种初步纯化超氧化物歧化酶（ＳＯＤ）的方法,并进行了优化组合。研究了用软基质阴离子交换柱（ＤＥＡＥ－ＳｅｐｈａｒｏｓｅＣＬ－６Ｂ）和凝胶柱（Ｓｅｐｈａｒｏｓｅ６Ｂ）分离纯化ＳＯＤ的工艺条件。利用建立的方法纯化了来自牛血的超氧化物歧化酶,整个工艺过程总活性回收率为６５％,比活为５４２９Ｕ／ｍｇ,纯化倍数提高至６１倍。 相似文献
12.
以二苯基二氯硅烷为原料，通过交替进行烯丙基化和硅氢加成反应合成了一类新型以二苯基为核的端烯丙基G0-G2代碳硅烷树枝状化合物，并对其外围进行了乙氧基功能化修饰；尝试以这种功能化的碳硅烷型树枝状化合物和TEOS混合物为硅源，以CTAB和EO20-PO70-EO20为模板，对采用共水解法制备新型有机-无机杂化中孔二氧化硅进行了初步研究. 相似文献
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葡聚糖凝胶层析法分离纯化纤维素酶的研究 总被引：4，自引：0，他引：4
用绿色木霉（Ｔｒｉｃｈｏｄｅｒｍａｖｉｒｉｄｅ）高产变异菌株４１３１产生的纤维素酶粗酶分别过ｓｅｐｈａｄｅｘＧ２５、ｓｅｐｈａｄｅｘＧ５０、ｓｅｐｈａｄｅｘＧ７５、ｓｅｐｈａｄｅｘＧ１００和ｓｅｐｈａｄｅｘＧ１５０柱层析．结果表明：ｓｅｐｈａｄｅｘＧ７５对纤维素酶的分离效果最佳,并获得了一个ＣＭＣ酶组份,其比活力提高到原来的４９倍,回收率为４１６％． 相似文献
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许庆琴 《浙江师范大学学报(自然科学版)》2002,25(1):39-40
采用固相萃取技术，以二十二烷为内标，FID检测器检测，建立了一种测定饮料中普鲁卡因的大孔径毛细管气相色谱方法，测定结果表明普鲁卡因检测的线性范围为ρ(普鲁卡因)=0．04mg／L～64mg／L，其最低检测质量浓度为0．04mg／L，相对标准偏差为2．6％，平均回收率为85．6％。 相似文献
