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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 109 毫秒
1.
利用超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)及气相色谱技术,建立了土壤中12种类二英类多氯联苯(PCBs)的分析测定方法.对SFE-CO2的萃取条件进行了优化,其最佳萃取条件为:压力25 MPa,温度100℃,静态萃取时间20 min,动态萃取时间45 min,收集溶剂丙酮,CO2流量2.5 mL/min,改性剂10%(质量分数)二氯甲烷.12种PCBs的加标回收率为73.0%~129.0%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~10.5%.测定麦田土壤样品中12种类二英类多氯联苯,共检出8种PCBs,质量比为77~667 pg/g,其他4种未检出.  相似文献   

2.
采用超临界CO_2萃取金银花挥发油,通过单因素试验和正交试验考察萃取条件对挥发油得率的影响,确定最佳萃取工艺;对萃取产物进行GC-MS分析.结果表明,SFE最佳萃取条件为:萃取压力45 Mpa,萃取温度45℃,CO_2流量4L/min,萃取得率2.068 7%,产物为淡黄色至淡绿色膏状物;产物经GC-MS分析,共检测出57种成分,其中脂肪酸、烷烃和脂类成分最多,占总检出成分的82.41%.结论:优化SFE萃取条件可提高得率,使金银花挥发油成分增多.  相似文献   

3.
浙江台州地区含PCBs的电容器、变压器的不当拆解与储存导致周边土壤受到污染,对生态环境和人类健康构成严重威胁,开展PCBs污染土壤的系统调查和修复工作迫在眉睫.选取台州市路桥区某固废拆解区农田作为研究区,采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析测定采自研究区内的土壤表层样、土壤剖面样、水样以及沉积物样中的7种指示性多氯联苯(PCBs)浓度并解析多氯联苯的残留特征,结果表明当地环境已经受到多氯联苯的严重污染,为多氯联苯污染和评价提供科学依据.  相似文献   

4.
红树林沉积物中痕量多氯联苯的分析方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
 多氯联苯(PCBs)对红树林生态系统存在着一定的生态风险,对红树林沉积物中PCBs的监测有重要意义。报道了一种适用于红树 林沉积物样品痕量PCBs的分析方法,并对其质量保证与质量控制(QA/QC)进行了研究。分别采用超声萃取(USE)和微波辅助萃 取(MAE)对沉积物样品进行提取,针对样品的特点,联合运用铜片超声、酸洗和中性氧化铝—改性硅胶复合层析柱对PCBs纯化 分离,以气相色谱—质谱联用仪(GC/MS)和外标法进行定量。实验结果表明,两种萃取方法与GC/MS联用均有较高的回收率,超 声萃取的回收率为47.45%~100.76%,微波辅助萃取的回收率为77.04%~98.00%,但微波辅助萃取的精确度更高;方法检测限 前者为0.30~1.74 ng/g,后者为0.30~0.47 ng/g。故选用微波辅助萃取—GC/MS联用的分析方法更优。  相似文献   

5.
采用索式提取法和超临界CO2萃取法提取决明子中的挥发油,同时对超临界C02萃取法的萃取压力、温度、反应时间进行单因数试验研究,并采用正交试验确定最佳工艺条件为萃取压力:250bar,温度:50℃,时间:120min。应用GC-MS测定、分析并比较两种方法提取决明子挥发油的化学成分,超临界CO2萃取法得到更多挥发油成分,测得有效成分主要有(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(25.11%)、油酸(24.66%)、正十六酸(13.88%)等。  相似文献   

6.
孔雀草修复重金属-多氯联苯复合污染土壤的实验研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
迄今为止,鲜有利用花卉植物修复土壤中重金属-有机物复合污染土壤的相关报道。本研究应用盆栽实验的方法,利用花卉植物孔雀草修复重金属镉(Cd)-多氯联苯(PCBs)复合污染土壤,考察孔雀草对复合污染的耐受性及其对污染物的去除率。结果显示,相对空白对照组,当PCBs初始浓度为100 μg kg-1时,植物量最高可提高27.76%,植物体地上部分对Cd的吸收量超过100 mg kg-1,其植物体内对Cd的吸收有显著性提高,PCBs的降解率也提升了42.72%。孔雀草在复合污染土壤中显示出极强的耐受性和修复潜能。 关键词 植物修复 孔雀草 污染土壤 镉 多氯联苯  相似文献   

7.
研究了利用加速溶剂萃取—双塔双柱气相色谱法(ASE-GC)分析土壤中的18种有机磷农药(OPPs).结果表明:加速溶剂萃取对18种目标化合物萃取回收率达到82%~98%,单个样品萃取时间约15 min,方法快速;双塔双柱气相色谱法测定土壤中18种目标化合物样品测试时间约40 min,18种化合物检出限在0.282~1.05 μg/kg之间,各化合物校准曲线的相关系数在0.9979~0.9999之间,双柱确认的相对偏差在-2.0%~2.0%之间.  相似文献   

8.
加速溶剂萃取用于贝类中多氯联苯的提取   总被引:5,自引:0,他引:5  
针对分析贝类中痕量多氯联苯(PCBs),采用加速溶剂萃取提取其中的7种PCBs(PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB153,PCB138,PCB180),讨论了温度和循环次数对加速溶剂萃取提取效率的影响,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和Florisil土填充的固相萃取(SPE)小柱联用净化,去除脂肪和其他杂质,通过GC-ECD分析得到回收率数据。结果表明加速溶剂萃取用于贝类中PCBs的提取,最佳温度条件为100℃,最佳循环次数为2次。采用此种前处理方法的回收率和重复性均较好,具有良好的应用价值。  相似文献   

9.
珠光香青挥发性化学成分研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
采用分析型超临界CO2流体萃取技术(SFE-CO2)与传统水蒸气蒸馏法(SD),提取中药珠光香青挥发油,并通过气相色谱。质量谱联用技术测定了提取物的化学成分,从中分别鉴定出44和53个化合物,主要包括百里酚、谷巢醇、豆巢醇、木栓酮等成分。  相似文献   

10.
利用超临界CO2萃取法(SFE)对蒜头果叶挥发油进行了提取及其工艺探索,并利用气相色谱-质谱法对挥发油中化合物成分进行了分析.结果表明:SFE法的最佳工艺条件为萃取压力32 MPa,温度45℃;分离Ⅰ压力10 MPa,温度35℃;分离Ⅰ压力6 MPa,温度35℃,在此条件下进行萃取挥发油,收率为0.72%;鉴定出5种成分,占总含量的98.75%,未鉴定1种,其中含量最高的为扁桃腈,相对含量64.98%,其次为苯甲醛,相对含量13.12%.  相似文献   

11.
目的优选紫苏废弃物中挥发油的最佳提取工艺.方法以挥发油提取率为考查指标,通过星点响应面法进行超临界二氧化碳萃取(SFE)工艺优化研究.结果紫苏废弃物中挥发油的SFE最佳萃取压力、温度和时间工艺条件分别为26 MPa、56℃和77 min.在此条件下,紫苏废弃物中挥发油提取率可达6.718%.结论采用SFE结合星点响应面法优化了紫苏废弃物中挥发油的最佳萃取工艺.本方法具有简便、精确、快速、提取率高的优点,为紫苏产品的深加工及产业化发展提供了科学依据.  相似文献   

12.
为了高效、快速检测农田灌溉水中阴离子,建立利用离子色谱并结合固相萃取技术测定F-、Cl-、3NO-、24SO-4种离子的方法.讨论淋洗液浓度和流量对离子保留时间和分离度的影响,并优化出最佳色谱条件.结果表明:针对此类样品,选择淋洗液浓度4.5,mmol/L Na2,CO3/0.8,mmol/L NaHCO3,流量为1,mL/min作为最优分离条件.4种离子的检出限为0.002~0.048,mg/L,精密度小于2%,回收率为93.79%~104.30%.该方法简单、可靠,适用于农田灌溉水中多种阴离子的同时测定.  相似文献   

13.
Supercritical carbon dioxide fluid extraction (SFE) was studied as a rapid method for extraction of volatile and semivolatile compounds of Chinese commercial cigarettes. The method was compared with simultaneous distillation and extraction (SDE). Temperature and pressure for the SFE were optimized. The extracts obtained by the two methods showed different characters in composition and represented differently the flavor characteristics of tobacco; compared to SDE, SFE can extract compounds within a shorter time and avoid the thermal degradation and solvent contamination of samples. The extracts by the two extraction methods are complementary for investigating the flavor characteristic of tobacco products.  相似文献   

14.
采用响应面分析法对超声辅助提取莲子低聚糖工艺参数进行优化.研究了超声波功率(300~500 W)、料液比(g/mL)1∶15~1∶25和提取时间(30~50 min)对超声辅助提取莲子低聚糖得率的影响,对实验数据进行回归分析,优化工艺参数.结果表明:超声辅助提取各试验因素对莲子低聚糖得率的影响次序为料液比超声波功率提取时间.优化所得莲子低聚糖超声波辅助提取较佳工艺参数为:超声波功率320 W,液料比1∶25,提取时间48 min,在该条件下,低聚糖得率为1.13%.与热回流提取法和微波辅助提取法相比,超声辅助提取法使莲子低聚糖得率分别提高66.18%和29.88%.  相似文献   

15.
影响USFE萃取海藻EPA和DHA的因素分析   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了萃取温度、压力、时间、CO2流量和超声参数对超声强化超临界流体萃取海藻EPA和DHA的影响,发现与超临界流体萃取相比,超声强化超临界流体萃取过程使CO2流量减小,萃取温度及压力降低,萃取时间缩短,而EPA和DHA的萃取率提高,在单因素实验的基础上进行了正交实验,结果表明,超声强化超临界流体萃取EPA和DHA的最佳工艺条件为:萃取温度35℃,压力25MPa,时间3.0h,CO2流量3L/h。  相似文献   

16.
超临界CO_2萃取高原香薷精油工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:研究超临界CO2萃取高原香薷精油的最佳工艺条件.方法:通过正交试验研究萃取压力、温度、萃取时间、CO2流量对萃取率的影响.结果:通过各因素级差大小的比较可知,萃取压力是影响萃取的最主要的因素,其他影响因素依次为萃取温度、CO2流量,萃取时间影响最小.结论:优选出最佳萃取条件为萃取压力30MPa、萃取温度50℃、萃取时间1.5h、CO2流量25kg·h-1.在此条件下的精油收率为2.05%.  相似文献   

17.
采用超临界CO2萃取技术,研究了从海南对虾壳中提取虾青素的工艺,同时采用正交实验方法研究了其最优化萃取条件,结果表明:萃取压力为35 MPa,萃取温度为60℃,夹带剂为100g样品用15 mL二氯甲烷,萃取时间为2 h.最后用高效液相色谱法对萃取产物中的虾青素进行了测定,色谱柱:waters novapakC18 3....  相似文献   

18.
以8-羟基喹啉在超临界CO2中为螯合剂萃取金属离子,系统考察了压力(1025 MPa)、温度(31325 MPa)、温度(313343K)、时间(10343K)、时间(1090 min)和螯合剂与金属的摩尔比(50∶190 min)和螯合剂与金属的摩尔比(50∶1200∶1)对金属离子萃取效率(E%)的影响.结果表明:当全氟-1-辛烷磺酸四乙基铵盐(PFOAT)作共萃取剂时,在25 MPa,323 K,30 min,15μL水,r(金属离子∶螯合剂∶PFOAT)=1∶100∶25时,对Ni2+的用量在超临界CO2的萃取效率可达88.96%.对萃取常数(Kex)的计算说明在同一种金属离子萃取体系萃取常数随着萃取效率的增加而增加.  相似文献   

19.
研究了用超临界CO2萃取法从白芷中提取欧前胡素和异欧前胡素,根据正交试验设计确定了超临界萃取最佳工艺条件为温度60 ℃、萃取压力25 MPa和药材粉碎度40~60目,并放大50倍进行萃取试验。利用高速逆流色谱技术分离纯化了欧前胡素和异欧前胡素,溶剂系统为正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(1:0.4:1.1:0.5,V/V)。采用HPLC-DAD,MS对欧前胡素和异欧前胡素进行了定性定量分析,得到产物纯度达99.0%以上,本方法简便快捷,重现性好。  相似文献   

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